Что такое стандарт-титр (фиксанал)
Стандарт-титр, или фиксанал, - запаянная ампула с точно отмеренным количеством вещества, чаще всего 0,1 моль-экв. Содержимое переносят в мерную колбу на 1 л, доводят дистиллированной водой до метки и получают раствор 0,1 н без взвешивания и установки титра по первичному стандарту. Стандарт-титры удобны там, где титрант нужен каждый день: в лабораториях водоканалов, СЭС, пищевых и химических производств, в вузах.
Если объём другой, это видно из названия: ампула йода 0,1 н рассчитана на 500 мл раствора.
Какой фиксанал под какой метод титрования
Каждая ампула привязана к своему методу титрования и набору типовых определений:
| Стандарт-титр 0,1 н | Метод | Что определяют |
|---|---|---|
| Трилон Б | комплексонометрия | общую жёсткость воды по ГОСТ 31954-2012, кальций, магний, цинк |
| Магний сернокислый, магний хлористый | комплексонометрия | поправку к раствору трилона Б, обратное титрование |
| Натрий серноватистокислый | йодометрия | активный хлор, растворённый кислород, медь |
| Йод | йодометрия | сульфиты, сульфиды, аскорбиновую кислоту |
| Натрий и калий гидроокись | алкалиметрия | кислоты, титруемую кислотность молока |
| Натрий тетраборнокислый | ацидиметрия | поправку к растворам кислот, в том числе для щёлочности по ГОСТ 31957-2012 |
| Серебро азотнокислое | аргентометрия | хлориды |
| Натрий хлористый, калий хлористый | аргентометрия | поправку к раствору нитрата серебра |
| Кислота щавелевая, аммоний щавелевокислый | перманганатометрия | поправку к раствору перманганата калия |
| Соль Мора | дихроматометрия | избыток бихромата калия при определении ХПК |
| Калий двухромовокислый | дихроматометрия | концентрацию раствора тиосульфата натрия |
Стандарт-титр трилон Б 0,1 н даёт раствор 0,05 моль/дм3. То же у щавелевой кислоты, буры и солей магния - это учитывают, если методика задаёт концентрацию в моль/дм3.
Буферные растворы и стандарт-титры для рН-метрии
Для калибровки рН-метра буфер готовят из стандарт-титра или берут готовый раствор. Набор стандарт-титров III разряда даёт шесть точек шкалы - рН 1,65; 3,56; 4,01; 6,86; 9,18 и 12,43 при 25 °C, отдельные ампулы есть на все точки, кроме 3,56. Такие наборы выпускают по ГОСТ 8.135-2004, приготовленный раствор служит рабочим эталоном рН.
рН буфера зависит от температуры: боратный 9,18 при 25 °C даёт 9,23 при 20 °C, поэтому при калибровке берут значение для фактической температуры раствора.
Готовые буферные растворы - Mettler Toledo (рН 2,0; 4,01; 9,21 и набор «Rainbow» 4,01/7,00/9,21 в пакетиках по 20 мл), серия БР во флаконах 50 и 500 мл и серия БР-СХ от 50 до 1000 мл. Есть буферный раствор для рН-метра с рН 11,0 во флаконе 250 мл, электролит 3М KCl для электродов и растворы для кондуктометров 84 мкСм/см и 12,88 мСм/см.
Хранение ампул и приготовленных растворов
Ампулы хранят при температуре от +5 до +40 °C вдали от прямого солнечного света. У щелочных фиксаналов срок годности короче: у натрия и калия гидроокиси - 6 месяцев, у солевых - несколько лет.
Раствор щёлочи готовят на прокипячённой воде без углекислоты и держат в полиэтиленовой бутылке, йод и тиосульфат - в склянке тёмного стекла. Буфер из стандарт-титра хранят не больше месяца в плотно закрытой посуде, в темноте, при температуре до 25 °C. Растворы рН 3,56 и 12,43 насыщенные - их готовят прямо перед измерением.
Для приготовления понадобится мерная колба на 1000 мл, а для градуировки приборов по составу - ГСО с аттестованным значением. Стандарт-титры можно забрать самовывозом со склада в Актобе или заказать с доставкой по Казахстану.
Часто задаваемые вопросы
-
Ничем: это два названия одного продукта. «Фиксанал» - историческое торговое название, в стандартах и каталогах пишут «стандарт-титр».
-
Ампулу вскрывают над воронкой, вставленной в мерную колбу на 1 л, содержимое количественно смывают дистиллированной водой и доводят объём до метки. Для щелочей и буферов с рН выше 6 воду предварительно кипятят и охлаждают, чтобы удалить углекислый газ.
-
Минимум по двум, которые перекрывают диапазон проб: 4,01 и 6,86 (или 7,00) для кислых сред, 6,86 и 9,18 для щелочных. Для работы во всей шкале подходит набор III разряда с точками от рН 1,65 до 12,43.
-
Свежий раствор имеет заданную концентрацию, но растворы йода, тиосульфата, щелочей и соли Мора со временем меняются. Поправку к ним проверяют по методике, к раствору соли Мора - в день применения.
-
Из стандарт-титра буфер готовят тогда, когда он нужен, и получают рабочий эталон рН. Готовый раствор сразу пригоден к калибровке, но щелочные буферы после вскрытия флакона поглощают углекислый газ, и их рН снижается.
